質量好SPE茶葉萃取柱加工_正規SPE茶葉萃取柱哪家好-檢碩科學器材(上海)有限公司 |
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因此建議,夠用就行,在能保證效率時,填料盡量少,加液也不宜多.實驗條件不宜過分細化固相萃取從原理上是色譜分離,但是在操作時只把它作為吸附萃取劑使用,由于填料性質、松緊常有差異,因此在實際實驗中不必因為追求效果而設計出很復雜的洗脫程序!在建立條件中,我們應該盡量多利用現成的資料,盡快地建立起體系,同時要對操作過于復雜的步驟保持警惕性,在實驗效果,實驗速率和易操作性三者中取得平衡點!SPE固相萃取柱是在分析測定前進行樣品凈化和富集的有效方法,相對于LLE(液-液萃?。?,具有有機溶劑用量少、便捷、安全、和成本不高等特點,還有分析物回收率相對較高,分析結果重現性好等優勢,廣泛地在食品、醫藥、環保、疾控衛生、商檢和農藥殘留分析等領域中應用.
茶葉柱氨基甲酸酯類農藥屬于一種低毒、農藥,它是繼有機氯、有機磷農藥后發展起來的一類、廣譜的殺蟲、殺菌、除草劑,主要應用于糧食、蔬果、茶葉上。我國是茶葉種植和出口大國,農藥的使用在增加產量上起到至關重要的作用,但同時也會導致農藥超標的問題!GB2763-2019《食品中農藥殘留18的檢測方法,使用CNW茶葉柱,與傳統的GCB/NH2小柱相比,凈化效果更顯著,并且能獲得良好穩定的回收率結果。(本次實驗數據由安譜實驗客戶提供,用于對比的GCB/NH2小柱來源于品牌廠商W)樣品提取樣品提取稱取5g樣品于離心管中,加入20mL水,混勻后,靜置30min,再加入50mL乙腈,振蕩提取20min,加入5g~7g氯化鈉,蓋上塞子,劇烈振蕩1min,10000r/min離心5min,準確吸取10mL上清液于比色管中,80℃水浴中氮吹至0!
因為我們可以充分利用空閑時間,用吸力法必須有人在旁邊守候,而重力法由于不需要用電,可以充分利用午休和晚上時間過柱,液體量大時接個堆疊接頭和延長管即可,安排好實驗步驟,工作效率一樣很高!另外,重力法不需要抽氣機和固相萃取器.盡量少在固相萃取條件選擇上,有人為了提高提取效率,盡量多加液體,或選擇填料量大的小柱,我覺得大可不必如此!尤其在用重力法時,由于效率高,很多情況下是柱頭吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不僅液體流出速度會更慢,而且在洗脫時的擴散會很明顯.
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如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取器,而采用再普通不過的重力法!利用重力的作用使液體向下流出.在實驗速度上,重力法遠不如吸力法,但是在實驗效果方面,重力法遠比吸力法優勝,用吸力法只能得到譜帶吸附,用重力法卻能得到柱頭吸附,在速度和效果兩者的平衡中,我們還是傾向于優先保證好的效果!舉例來說,一個3ml500mg的C18小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至篩板時間約為20分鐘,而在過樣品液時,25ml的液體2小時可以流完,而且用重力法如果得當,工作速率不一定比吸力法差很多.
05mol/L氫氧化鈉溶液,流速0.3ml/min;OPA試劑,流速0!3ml/min;水解溫度100℃;衍生條件,室溫.進樣體積:10uL訂貨號填料克重容積包裝數量EB220123001000mg6ml30訂貨號EB220124001000mg12ml20應用固相萃取技術時的注意事項盡量慢我們在用固相萃取時,面臨的一個問題就是:液體應該以什么速率過柱流出,我的經驗是,要想效果好,就要慢,盡量慢.對于固相萃取柱中的填料,我們如果局部放大地看,能夠看到其實它們是有很多的空隙,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機會.
果的準確性和重現性.SPE可以大大減少食品、環境樣品和生物樣本等復雜基體中潛在干擾物的種類和數量,提高分析和定性定量分析的準確性;在色譜分析中,樣品的凈化還可延長色譜柱的使用壽命;SPE固相萃取柱制樣對目標分析物的富集濃縮功能,則可大幅提高分析方法的檢測靈敏度,使一些重要的痕量分析稱為可能!SPE固相萃取柱基本方法SPE實質上是一種液相色譜分離,所用的吸附劑也與液相色譜固定相相同,只是在粒度上有所區別!
5mL,加入2mL乙腈-甲苯(3:1)溶液溶解殘余物,待凈化。樣品凈化活化:5ml乙腈-甲苯(3:1)上樣:全部待凈化液,并用2ml乙腈-甲苯液清洗容器后上樣到小柱淋洗:10ml乙腈-甲苯收集全部上樣液,淋洗液,于40℃氮吹至干,準確加入0mL甲醇復溶,渦旋混勻,過0!22um針式濾器,上機檢測。儀器條件色譜柱:C8柱,(250mm*6,5um)柱溫:42℃熒光檢測:激發波長:330nm;發射波長:465nm流動相及梯度洗脫條件:柱后衍生:0.
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